DLT 502.19-2006 火力发电厂水汽分析方法 第19部分：氧的测定(靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法)
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6 |
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2009-9-1 |
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ICS 27.100,F24,备案号：17658-2006,中华人民共和国电力行业标准,DL/T 502.19—2006,火力发电厂水汽分析方法 第十九部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）,Analytical methods of steam and water in power plants Part 19：Determination of dissolved oxygen (colorimetric method using sodium indigo disulphonate glucose),（JISB8224-17.2,1993,IDT）,2006-05-06发布,2006-10-01实施,DL,中华人民共和国发展与改革委员会发布,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,DL/T 502.19—2006,I,目 次,前言II,1 范围..1,2 规范性引用文件.1,3 方法提要.1,4 干扰物质.1,5 试剂..1,6 仪器..2,7 分析步骤.2,8 分析报告.3,DL/T 502.19—2006,II,前 言,本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的,1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订,本标准为DL/T502的第十九部分,本标准等同采用JISB8224-29.1,1993,本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释,本标准起草单位：西安热工研究院有限公司,本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,TPRI,DL/T 502.19—2006,1,火力发电厂水汽分析方法,第十九部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）,1 范围,本标准规定了锅炉用水和冷却水中溶解氧的测定方法,本标准适用于锅炉用水和冷却水中溶解氧含量0μg/L-60μg/L水样的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则,3 方法提要,靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法是在碱性试样中（pH约为12.5）加入靛蓝二磺酸钠和葡萄糖，它们与试,样中溶解氧作用发色，将其与溶解氧比色液进行比较来定量氧含量。该方法并非比较同一颜色浓淡的比,色法，溶解氧的浓度在0μg/L-4μg/L范围，黄色中有绿；溶解氧的浓度在4μg/L-20μg/L范围，根,据黄色中的红色浓淡来判断氧含量,4 干扰物质,本方法在下列成分不超过其相应限量的情况下使用：,联胺，亚硫酸离子，丹宁＜1 mg/L,铁（III），环己胺，吗啉＜4mg/L,铁（II），铜（II）＜20μg/L,干扰物质的含量高于允许量时，可将试样通过装有强酸性阳离子交换树脂（H+型）和强碱性阴离子,交换树脂（OH-型）的混合交换柱后，再对流出液进行试验，即可消除干扰,5 试剂,5.1 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液： 称取靛蓝二磺酸钠20mg 和D（+）-葡萄糖0.2g，加5mL 试剂水、75mL,甘油溶解。然后放入棕色瓶，在暗处保存,5.2 氢氧化钾溶液 ： 称取氢氧化钾53g，用试剂水溶解稀释至100mL。此溶液使用时配制,5.3 碱性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：移取靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液8.0mL 和氢氧化钾溶液2.0mL 混合,均匀。该溶液在使用前约30min 配制，放置到由暗红色变成黄色后方可使用。超过2h 后不应使用,注1： 溶液的颜色由暗红色完全变成黄色（柠檬色）的时间根据甘油的质量及温度的不同而有一定的变化,预先确认变色所需要的时间，在完全变成黄色（柠檬色）以后使用,注2： 配制2h后，比色液的色调会发生变化,5.4 氯化铁溶液(黄色) ：准确称取六水氯化铁45.1g，加入浓盐酸10 mL，溶于约300mL 的试剂水中,定量移入1L 容量瓶中，稀释至刻度,5.5 氯化钴溶液（红色）： 准确称取六水氯化钴59.3g ，加入浓盐酸10 mL，溶于约300mL 的试剂水,中，定量移入1L 容量瓶中，稀释至刻度,TPRI,DL/T 502.19—2006,2,5.6 硫酸铜溶液 （兰色）： 准确称取五水硫酸铜62.5g，加入浓盐酸10 mL，溶于约300mL 的试剂水,中，，定量移入1L 容量瓶中，稀释至刻度,5.7 试剂纯度应符合GB/T6903 的要求,6 仪器,比色瓶： 具有磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为(100±5)mL，见图1,取样器：见图2,100mL标线,Φ40,1.5,单位：mm,磨口塞,图1 比色瓶,水样进口,最小刻度0.1mL,共2.0mL,图2 取样瓶,单位：mm,100±5mL,旋塞,A(1.5),Φ40,45°,旋塞孔径Φ2~3,Φ10,Φ5,约50 140 约100,旋塞,Φ10,Φ5,7 ……
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